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顶空进样器的参数优化值得一提!
点击次数:126 发布时间:2019-04-08
   顶空进样器的参数优化值得一提!
  顶空进样器的泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确。
  顶空进样器均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更。岣叻治鼋峁奈榷ㄐ。
  阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝。
  顶空进样器管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染。
  微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入。
  掉温断电保护,使用安全。
  顶空进样器针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱仪,并可以无人看管自动进样。
  静态顶空(SHS)气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示:
  K=Cl/Cg;
  其中:Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。
  在一般的分析中选择z优化的参数时所能获得的z大精密度和灵敏度。讨论的参数有:
  样品制备步骤;
  顶空进样器的控制参数:
  样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果;
  顶空瓶和传输线的温度。
  此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱,即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。
  顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的z优化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。
  影响顶空结果的参数:
  样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。
  顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。
  随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。
  对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。
  由顶空进样器控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡顶空进样器控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和顶空进样器的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。
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